第一课时 化学实验安全 过滤和蒸发
(1)点燃H2、CH4等可燃性气体前需检验气体的纯度。
(2)使用酒精灯加热时，应用火焰的外焰加热，用完酒精灯，必须用灯帽盖灭，不可吹灭。
(3)过滤实验中用到的玻璃仪器有：烧杯、漏斗、玻璃棒。
一、化学实验安全
1．遵守实验室规则
2．了解安全措施
(1)危险药品的存放：
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标志 |
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意义 |
爆炸品 |
易燃品 |
氧化剂 |
剧毒品 |
腐蚀品 |
(2)意外事故的紧急处理：
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意外事故 |
处理方法 |
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酒精着火 |
迅速用湿布或沙子盖灭 |
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浓H2SO4沾到皮肤上 |
应先用抹布擦去，再用大量水冲洗，再涂上适量的稀NaHCO3溶液 |
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浓碱沾到皮肤上 |
立即大量水冲洗后，涂上适量的稀的硼酸 |
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酸或碱溅到眼中 |
立即用水冲洗，边洗边眨眼睛 |
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浓酸洒到桌子上 |
应用NaHCO3溶液冲洗后，再用水冲洗 |
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浓碱洒到桌子上 |
应用稀CH3COOH冲洗后，再用水冲洗 |
3．实验操作方法
4．实验后药品的处理方法
二、混合物的分离和提纯
1．过滤
(2)玻璃仪器名称：玻璃棒、漏斗、烧杯。
2．蒸发
(1)适用范围：分离可溶性固体和液体。
(2)主要仪器名称：铁架台(带铁圈)、玻璃棒、蒸发皿、酒精灯。
3．粗盐的提纯
(1)除去难溶性杂质：
(2)除去可溶性杂质：
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杂质 |
加入的试剂 |
反应的化学方程式 |
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硫酸盐(Na2SO4) |
BaCl2 |
Na2SO4＋BaCl2===BaSO4↓＋2NaCl |
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MgCl2 |
NaOH |
2NaOH＋MgCl2===Mg(OH)2↓＋2NaCl |
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CaCl2 |
Na2CO3 |
CaCl2＋Na2CO3===CaCO3↓＋2NaCl |
三、SO4的检验
1．下图所示的实验操作中正确的是( )
分析：B项试管内液体过多，C项胶头滴管不可伸入试管中，D项会导致失火。
答案：A
2．将下列化学试剂与相应标志连线。
化学试剂 化学品标志
(1)浓H2SO4 A.
(2)酒精 B.
(3)白磷 C.
(4)KClO3 D.
答案：(1)—C，(2)—D，(3)—B，(4)—A
3．判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”)。
(1)若浓H2SO4不慎沾到皮肤上，可先用NaOH溶液中和，再用大量水冲洗( )
(2)点燃可燃性气体前，需检验气体的纯度，以免发生爆炸( )
(3)蒸发时，可将溶液直接蒸干，得到固体( )
(4)向某溶液中加入BaCl2溶液，若有白色沉淀生成，则溶液中一定含有SO4( )
答案：(1)× (2)√ (3)× (4)×
4．如图所示是某学生设计的过滤操作装置图。
(1)写出有标号仪器的名称：
A________；B________；C________。
(2)图中有________处错误，说明改正的方法：____________________。
(3)该学生在进行过滤操作后发现，过滤后的液体仍有浑浊现象，可能是________的缘故。
分析：过滤的仪器有铁架台(带铁圈)、漏斗、烧杯和玻璃棒，过滤时要注意“一贴、二低、三靠”。
答案：(1)铁架台 漏斗 烧杯 (2)1 用玻璃棒引流，玻璃棒靠在三层滤纸处 (3)滤纸破损(或液面高于滤纸的上缘)
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实验安全中的“六防” |
实验操作时，加强“六防意识”，防止事故发生
1．防爆炸
(1)点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4等)之前，要检验气体的纯度。
(2)用H2、CO还原Fe2O3、CuO时，先通入H2或CO，待检验尾部气体纯净、保证空气已排尽后，再加热。
2．防暴沸
(1)加热液体混合物时要加沸石。
(2)稀释浓硫酸时，要将浓硫酸沿器壁缓缓加入水中，边加边搅拌冷却。
3．防失火
可燃性物质一定要远离火源。
4．防中毒
(1)制取有
毒气体时，要使用通风设备，有尾气处理装置。
(2)误食重金属盐，应喝豆浆、牛奶或鸡蛋清解毒。
5．防倒吸
(1)加热法制取并且用排水法收集气体，实验结束时的操作为：先将导气管从水中取出，再熄灭酒精灯。
(2)吸收溶解度较大的气体时，要加装安全瓶或防倒吸装置。
6．防污染
对环境有污染的物质的制取或性质探究的实验中，要有尾气处理或污水处理装置。
[例1] 在化学实验时必须注意实验安全操作，下列实验操作或事故处理正确的是( )
①在点燃易燃气体前，必须检验气体的纯度
②在稀释浓硫酸时，应将浓硫酸沿器壁慢慢注入水中，并用玻璃棒搅拌
③浓硫酸对皮肤有腐蚀性，如不慎沾到皮肤上，应用较多的水冲洗，再涂上硼酸稀溶液
④给试管中的液体加热时，液体不超过试管容积的1/3
⑤点燃添满酒精的酒精灯
A．①② B．①②③
C．①②④ D．全部
[解析] 浓硫酸对皮肤有腐蚀性，如不慎沾到皮肤上，应先用抹布擦掉，然后用大量的水冲洗，再用NaHCO3溶液清洗；由于酒精有挥发性，酒精灯不能添满酒精，否则点燃时易出现爆炸。
[答案] C
(1)浓硫酸与其他液体的混合方法：浓硫酸与浓硝酸(或盐酸等)的混合同浓硫酸的稀释一样，将浓硫酸沿器壁慢慢加入浓硝酸(或盐酸等)中，边加边搅拌冷却。
(2)加热固体时试管口要略低于试管底，以防水珠倒流入试管底，试管炸裂。
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过滤、蒸发操作过程中的注意事项 |
1．过滤注意事项
一贴：滤纸紧贴漏斗内壁，滤纸和漏斗内壁之间无气泡
二低漏斗里液面略低于滤纸边缘
三靠漏斗下口****紧靠烧杯内壁
2．蒸发注意事项
(1)液体的体积不超过蒸发皿容积的2/3；
(2)在加热过程中要不断搅拌液体以防局部过热导致液体飞溅出来；
(3)当加热到蒸发皿中出现较多固体时，应停止加热，利用余热蒸干。
[例2] 过滤与蒸发是常用的物质分离与提纯的方法，试用你掌握的有关知识完成下列问题：
(1)关于过滤操作的说法中，错误的是________。
A．玻璃棒下端要靠在三层滤纸处
B．滤纸边缘低于漏斗边缘，多余部分要剪去，并用水润湿贴紧，不留气泡
C．过滤时将液体沿玻璃棒注入过滤器，并使液面高于滤纸边缘
D．漏斗下端紧靠烧杯内壁
(2)实验室将NaCl溶液蒸发时，一般有以下操作过程，其正确的操作顺序为________。
①放置酒精灯 ②固定铁圈位置 ③放上蒸发皿 ④加热搅拌 ⑤停止加热，用余热蒸干
A．②③④⑤① B．①②③④⑤
C．②③①④⑤ D．②①③④⑤
[解析] (1)玻璃棒下端要靠在三层滤纸处，目的是防止玻璃棒捅破滤纸，故A项正确；滤纸边缘低于漏斗边缘，并用水润湿，且不留气泡的原因是防止液体从漏斗与滤纸之间流下，达不到过滤的目的
，B项正确，C项错误；漏斗下端紧靠烧杯内壁其目的是防止液体溅出，D项正确。
(2)在将NaCl溶液蒸发时，根据题意应先放置酒精灯，然后根据酒精灯的高度来调整铁圈的位置，接下来放上蒸发皿，加入NaCl溶液并加热，不断搅拌，当剩余少量液体时，停止加热，用余热蒸干。
[答案] (1)C (2)B
(1)蒸发是为了获得溶液中的溶质，一般蒸发都有结晶过程。
(2)过滤和蒸发中均用到玻璃棒，过滤中玻璃棒的作用主要是引流，蒸发中主要是搅拌。
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混合物的分离、提纯及粗盐提纯的原理 |
1．混合物的分离和提纯
(1)分离和提纯的比较：
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分离 |
提纯 | |
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含义 |
把混合物的各成分分开 |
把混合 |
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区别 |
分开后的各物质要恢复原来的状态 |
杂质不必恢复原状态 |
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物理方法 |
过滤、结晶、升华、蒸馏、萃取、分液、溶解等 | |
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化学方法 |
沉淀、置换、加热等 | |
(2)提纯的原则：
2．粗盐的提纯
(1)除去粗盐中可溶性杂质的原理：
(2)试剂加入的先后顺序：
根据原理可知，Na2CO3溶液既可除去CaCl2，又可除去过量的BaCl2，故Na2CO3溶液必须在加BaCl2溶液之后加入，盐酸要除去过量的Na2CO3和NaOH，故应最后加入，因此各试剂的加入顺序可以为：
①BaCl2→NaOH→Na2CO3→盐酸
②NaOH→BaCl2→Na2CO3→盐酸
③BaCl2→Na2CO3→NaOH→盐酸
[例3] 为了除去粗盐中的Ca2＋、Mg2＋、SO4及泥沙，可将粗盐溶于水，然后进行下列5项操作：①过滤；②加过量NaOH溶液；③加适量盐酸；④加过量Na2CO3溶液；⑤加过量BaCl2溶液。正确的操作顺序是( )
A．⑤②④③① B．④①②⑤③
C．②⑤④①③ D．①④②⑤③
[解析] Ca2＋、Mg2＋、SO4均可转化为不同的沉淀物质而除去。这里需要考虑两个问题，一是选用哪种试剂可使某离子沉淀最****。如除去Mg2＋，可选CO3，也可选OH－作沉淀剂，两者比较，选OH－较好。二是要保证杂质离子除尽，所加试剂应过量。在后续操作中还必须考虑除去前面操作中由于加入了过量试剂留下的杂质。如除去SO4带入的Ba2＋将和Ca2＋一起用Na2CO3溶液除去，这样就可确定操作顺序为②⑤④①③。
[答案] C
(1)为保
证杂质离子****被除去，加入的除杂试剂一般是过量的。
(2)除杂试剂的加入是有一定顺序的，前面加入的过量试剂在后面的步骤中应能够被除去。
1．(对应考点一)下列实验基本操作中，主要是出于实验安全考虑的是( )
A．实验剩余的药品不能放回原试剂瓶
B．点燃可燃性气体前的验纯
C．气体实验装置在实验前进行气密性检查
D．胶头滴管不能交叉使用
解析：A、D项防止污染原试剂，B项防止可燃性气体不纯引起爆炸，C项防止漏气。
答案：B
2．(对应考点一)下列有关化学实验安全问题的叙述中，不正确的是( )
A．少量的浓硫酸沾到皮肤上时，迅速用干布擦拭，再用大量水冲洗
B．取用化学药品时，应特别注意观察药品包装容器上的安全警示标志
C．凡是给玻璃仪器加热，都要加垫石棉网，以防止仪器炸裂
D．闻任何化学药品的气味都不能使鼻子凑近药品
解析：浓硫酸沾到皮肤上，先用干布擦拭，再用大量水冲洗，防止浓硫酸稀释放热而灼烧皮肤，A项正确。取用药品时，要先观察其标志，防止发生危险，B项正确。有些玻璃仪器可以直接加热，如试管；有些需垫石棉网加热，如烧杯、烧瓶；有些不能加热，如量筒，C项不正确。闻化学药品时，不能使鼻子凑近，防止中毒，D项正确。
答案：C
3．(对应考点二)下列有关过滤实验的操作中不正确的是( )
A．过滤操作中，玻璃棒与三层滤纸相互接触
B．过滤操作中，漏斗颈与烧杯内壁相互接触
C．过滤操作中，玻璃棒与烧杯口相互接触
D．为加快过滤，使用玻璃棒搅拌漏斗里的液体
解析：A、B、C三个选项是过滤操作中“三靠”的基本内容，所以必须互相接触；D项用玻璃棒搅动漏斗里的液体会使滤纸破裂而造成漏液。
答案：D
4．(对应考点二)在“粗盐提纯”的实验中，蒸发时的正确操作是( )
A．把浑浊的液体倒入蒸发皿内加热
B．开始析出晶体后，用玻璃棒搅拌
C．等水分****蒸干后停止加热
D．蒸发皿中出现较多固体时即停止加热
解析：为达到提纯的目的，要过滤后使滤液澄清，然后再蒸发，而加热至蒸发皿中出现较多固体时，停止加热，利用蒸发皿的余热使滤液蒸干。
答案：D
5．(对应考点三)为了除去KCl固体中少量的MgCl2、MgSO4，可选用Ba(OH)2、盐酸和K2CO3三种试剂，按下列步骤操作：
加水加过量A加过量B加适量C加热煮沸操作Ⅱ
(1)写出三种试剂的化学式：A__________，B__________，C________。
(2)根据题意，回答下列问题：
①加入过量A的目的是__________________________________________________，
②加入过量B的目的是___________________________________________________，
③加热煮沸的目的是_____________________________________________________。
(3)操作Ⅰ是________，操作Ⅱ是________。
解析：要使杂质一一除去，必须考虑到所加试剂是过量的，而且过量的试剂在后面步骤中必须除去，要除去Mg2＋，可用含OH－的试剂，除SO4可用含Ba2＋的试剂，故先加入Ba(OH)2。加入的过量Ba(OH)2中的Ba2＋可用K2CO3除去，过量Ba(OH)2中的OH－，以及过量K2CO3中的CO3，可用稀盐酸除去，最后加热煮沸可除去HCl。
答案：(1)Ba(OH)2 K2CO3 HCl
(2)①除尽Mg2＋和SO4
②除尽过量的Ba2＋ ③使HCl挥发
(3)过滤 蒸发
(1)点燃可燃性气体前要验纯；用H2还原CuO的实验中应先通入H2，最后再停止通H2。
(2)稀释浓H2SO4时要将浓H2SO4沿器壁缓缓注入水中；浓H2SO4溅到皮肤上应先用抹布擦去，再用大量水冲洗，再涂上适量的稀
NaHCO3溶液。
(3)过滤使用的玻璃仪器——漏斗、烧杯、玻璃棒；
过滤的操作要点——一贴、二低、三靠。
(4)粗盐提纯中玻璃棒的作用：
溶解时—搅拌，加速溶解；过滤时—引流，防止液体外溅；蒸发时—搅拌，防止受热不均匀。
一、选择题(本题包括5小题，每小题4分，共20分)
1．化学实验中安全意识是重要的科学素养。下列实验操作或事故处理操作中正确的是( )
A．酒精灯不慎碰倒起火时可用水扑灭
B．不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛
C．配制硫酸溶液时，可先在量筒中加入一定量的水，再在搅拌条件下加入浓硫酸
D．做“氢气还原氧化铜”实验时，先加热再通氢气
解析：酒精灯失火时，应用湿抹布或细沙盖灭，不能用水扑灭；量筒不能用来配制或稀释溶液；氢气还原氧化铜时，应先通氢气排出装置中的空气后，再点燃酒精灯加热。
答案：B
2．对于易燃、易爆、有毒的化学物质，往往会在其包装上贴危险警告标签。下面所列物质中，贴错了标签的是( )
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A |
B |
C |
D | |
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物质的化学式 |
H2SO4(浓) |
C2H5OH(酒精) |
Hg(汞) |
NaCl |
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危险警告标签 |
解析：NaCl是食盐的主要成分，不是爆炸品。
答案：D
3．[双选题]下列有关过滤和蒸发的操作中，正确的是( )
A．过滤时，漏斗的下端管口紧靠烧杯内壁
B．为了加快过滤速度，可用玻璃棒搅动过滤器中的液体
C．当蒸发皿中出现大量固体时停止加热，用余热蒸干
D
．实验完毕后，用手直接取走蒸发皿
解析：过滤时不可搅动过滤器中的液体，B错误；实验结束后应使用坩埚钳夹持蒸发皿，D错误。
答案：AC
4．某溶液中可能含有SO4、CO3、Cl－。为了检验其中是否含有SO4，除BaCl2溶液外，还需要的溶液是( )
A．H2SO4 B．HCl
C．NaOH D．NaNO3
解析：加入盐酸，排除CO3的干扰，因为BaCO3也是一种不溶于水的白色沉淀。
答案：B
5．下列离子检验的方法正确的是( )
A．向某溶液中加入硝酸银溶液，生成白色沉淀，说明原溶液中有Cl－
B．向某溶液
中加入氯化钡
溶液，生成白色沉淀，说明原溶液中有SO4
C．向某溶液中加入氢氧化钠溶液，生成蓝色沉淀，说明原溶液中有Cu2＋
D．向某溶液中加入氯化钡溶液，生成白色沉淀，再加盐酸沉淀不溶解，说明原溶液中有SO4
解析：A中白色沉淀可能为Ag2SO4、Ag2CO3等；B中白色沉淀可能为AgCl；C中产生的蓝色沉淀只能是Cu(OH)2，故原溶液中含有Cu2＋； D中白色沉淀也可能为AgCl。
答案：C
二、非选择题(本题包括3小题，共30分)
6．(8分)已知单质碘受热易升华(固体变为气体)。可用于分离或提纯物质的方法有
A．过滤 B．升华 C．加热分解 D．洗气法
下列各组混合物的分离或提纯应选用上述哪种方法最合适？
(1)除去Ca(OH)2溶液中悬浮的CaCO3颗粒，用________。
(2)除去O2中少量的水蒸气，用________。
(3)除去固体碘中混有的少量NaI，用________。
(4)除去氧化钙中的CaCO3，用________。
解析：除去溶液中的固体颗粒，一般用过滤的方法；除去O2中的水蒸气可通过装有浓H2SO4的洗气瓶；单质I2易升华，可用升华法把I2从混合物中分离出来；CaO中的CaCO3可用加热法使CaCO3分解。
答案：(1)A (2)D (3)B (4)C
7．(10分)实验小组的同学欲对一粗盐样品进行初步提纯。所用实验仪器或用品如下：
(1)D的名称是________；
(2)提纯的步骤是：溶解、过滤、________、计算产率；
(3)“过滤”操作的要点可概括为“一贴、二低、三靠”，其中“二低”的含义是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________；
(4)实验小组通过正确的计算发现，所得实验结果与该粗盐的实际含量对比，实验测得的结果比实际偏低，请分析可能的原因：_________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：粗盐提纯的步骤是溶解、过滤、蒸发。过滤操作中的“二低”是：滤纸上沿低于漏斗边缘，液面低于滤纸上沿。引起误差的操作可能是称量时出错，溶解搅拌或过滤时有液体溅出，蒸发时有液体溅出等。
答案：(1)蒸发皿 (2)蒸发
(3)滤纸上沿低于漏斗边缘，液面低于滤纸上沿
(4)称取时出错，蒸发时有液体溅出等(合理答案均可)
8．(
12分)实验室里需要纯净的NaCl溶液，但手边只有混有Na2SO4、NH4HCO3的NaCl。某学生设计了如图所示方案提取纯净的NaCl溶液。(已知：NH4HCO3△NH3↑＋CO2↑＋H2O)
如果此方案正确，那么：
(1)操作①可选择________或________仪器。
(2)操作②为什么不用硝酸钡溶液，其理由是_________________________________
________________________________________________________________________。
(3)进行操作②后，如何判断SO4已除尽，方法是_____________________________
________________________________________________________________________。
(4)操作③的目的是________，为什么不先过滤后加碳酸钠溶液？理由是_________
________________________________________________________________________。
(5)操作④的目的是________________________________________________。
解析：(1)操作①为加热使NH4HCO3受热分解，因此可选择的仪器是蒸发皿或坩埚。(2)若用Ba(NO3)2会使溶液中引入新的杂质离子NO3，在以后操作中无法除去。(3)判断SO4已除尽的方法：取上层清液加入BaCl2溶液，若无沉淀说明SO4已除尽。(4)操作③“加入Na2CO3溶液”，目的是除去过量的Ba2＋。先加Na2CO3后过滤，可以减少一次过滤操作。(5)除去溶解在溶液中的CO2和HCl。
答案：见解析
第二课时 蒸馏和萃取
(1)已知水的沸点为100℃，乙醇的沸点为78℃，分别加热水和乙醇，乙醇首先变为气体，分别同时冷凝水蒸气和乙醇蒸气，水蒸气首先变为液体。
(2)把乙醇加入水中，乙醇溶(填“溶”或“不溶”)于水，现象为得到无色透明溶液；把煤油加入水中，煤油不溶(填“溶”或“不溶”)于水，现象为液体分为上、下两层。
(3)向NaCl溶液中先后加入AgNO3溶液和稀硝酸，其现象是：有白色沉淀产生，反应的化学方程式为AgNO3＋NaCl===AgCl↓＋NaNO3。
一、蒸馏
1．依据
混合物中各组分的沸点不同。
2．作用
除去易挥发、难挥发或不挥发的杂质。
3．装置(制取蒸馏水)
(1)写出A、B所代表仪器的名称：A：圆底烧瓶、B：冷凝器。
(2)说明冷却水流动方向：下口进水，上口出水。
二、萃取和分液
1．概念
(1)萃取：利用物质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。
(2)分液：将萃取后两种互不相溶的液体分开的操作。
2．主要仪器
分液漏斗和烧杯。
3．操作(萃取碘水中的碘)
装液
方法：用量筒量取10 mL碘的饱和水溶液，倒入分液漏斗中，然后注入4 mL CCl4，盖好玻璃塞。
现象：液体分层，有色层在上层。
振荡
方法：用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过
来振荡，使两种液体充分混合。
静置
方法：将分液漏斗放在铁架台上静置。
现象：液体分层，上层：无色，下层：紫红色。
分液
方法：将分液漏斗颈上的玻璃塞打开(或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗上的
小孔)，再将分液漏斗下面的活塞拧开，使下层液体沿烧杯壁流下；
上层液体从分液漏斗上口倒出。
1．在蒸馏实验中，下列说法不正确的是( )
A．温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处
B．冷凝器中冷却水的流向是从上向下流
C．加入沸石的作用是防止液体暴沸
D．加热时，蒸馏烧瓶下面要垫石棉网
分析：在蒸馏实验中，要测定的是馏分蒸气的温度，A正确。冷凝器中冷却水的流向采用“逆流”原理，应是从下向上流，B错误。C、D正确。
答案：B
2．将下列分离物质的实例与所选择的分离方法连线。
分离实例 分离方法
(1)分离饱和食盐水与沙子的混合物 A.蒸馏法
(2)分离水和汽油的混合物 B．萃取分液法
(3)分离四氯化碳(沸点为76.75℃)
和甲苯(沸点为110.6℃)的混合物 C．分液法
(4)从碘的水溶液里提取碘 D．过滤法
答案：(1)—D，(2)—C，(3)—A，(4)—B
3．[双选题]下列各组混合物不能用分液漏斗分离的是( )
A．CCl4和水 B．汽油和食用油
C．汽油和NaOH溶液 D．酒精和水
分析：分液漏斗用于分离互不相溶的两种液体，汽油是常用的有机溶剂，能够溶解食用油，而酒精和水是互溶的，故B、D两组不能用分液漏斗分离。
答案：BD
4．判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”)。
(1)蒸馏过程中，蒸馏烧瓶不必垫石棉网加热( )
(2)蒸馏过程中，冷凝器中冷却水的流向是上进下出( )
(3)利用分液法，可以分开水和花生油的混合物( )
(4)I2易溶于乙醇，可用乙醇代替CCl4萃取碘水中的碘( )
(5)用汽油萃取碘水中的碘，静止分层后，含碘的汽油层在下层( )
答案：(1)× (2)× (3)√ (4)× (5)×
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蒸馏实验的改进装置及操作注意事项 |
1．改进装置
当用蒸馏的方法分别获取几种沸点不同的液体时，应该用温度计控制收集沸点不同的馏分，装置改进如下：
2．注意事项
(1)装置的安装：
由下到上，由左到右。
(2)气密性的检验：
连接好装置，在冷凝器的出口处接一橡胶管，并将橡胶管插入水中，将烧瓶微热，水中有气泡产生，冷却到室温，橡胶管中有水柱生成，则气密性良好。
(3)冷凝器的使用：
冷凝器中冷却水从下口进，上口出。先通冷凝水，再加热，蒸馏结束时先熄灭酒精灯，再停止通冷凝水。
(4)在使用蒸馏烧瓶进行蒸馏实验时，应在蒸馏烧瓶中加入少许碎瓷片或沸石，以防止瓶内液体暴沸，产生危险。
[例1] 将所列仪器组装为一套实验室蒸馏石油的装置，并进行蒸馏，可以得到汽油和煤油。
(1)写出A、B、C所代表仪器的名称：A：__________；B：__________；C：__________。
(2)写出A仪器的进水口：______，出水口：________。
(3)用字母表示装置的连接顺序：____________________________________________。
(4)在B中注入原油后，加入几片碎瓷片的目的是______________________________
________________________________________________________________________。
[解析] (1)仪器的名称A为冷凝器；B为蒸馏烧瓶；C为锥形瓶。
(2)冷凝器的进出水方向一般是下进上出，所以冷却水应该从c进入，从d流出。
(3)装置的连接顺序应是从下到上，从左到右。
(4)在蒸馏过程中，向蒸馏烧瓶中加入少许碎瓷片的目的是防止液体暴沸。
[答案] (1)冷凝器 蒸馏烧瓶 锥形瓶
(2)c d (3)e—i—h—a—b—w
(4)防止液体受热时暴沸
解答本题要注意以下两个方面的失误
(1)冷凝器进出水的流向易错答为d进水，c出水。
(2)蒸馏烧瓶易错答为支管烧瓶。
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萃取、分液操作的注意事项 |
1．分液漏斗使用前必须检查是否漏液
2．萃取剂的选择
(1)与另一种溶剂互不相溶；
(2)与被萃取的物质不发生反应；
(3)溶质在萃取剂中的溶解度远大于它在原溶剂中的溶解度。
3．分液操作的注意事项
(1)振荡：要不时旋开活塞放气，以防止分液漏斗内部压强过大引起危险。
(2)分液：
①分液漏斗下端要紧靠烧杯内壁，有利于液体流出，同时防止液体溅出。
②分液时要打开玻璃塞(或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗上的小孔)，保证内外大气压强相等，有利
于液体流出。
③旋开下端活塞，用烧杯接收下层液体时，要注意待下层液体恰好流完时及时关闭活塞，不能让上层液体流出，上层液体应从上口倒出。
[例2] 海水中的海带、紫菜等富集了大量的碘元素，某化学兴趣小组以海带为原料制取少量碘水，现用CCl4从碘水中萃取碘并用分液漏斗分离两种溶液。其实验可分为如下各步：
A．把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中；
B．把50 mL碘水和15 mL CCl4加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞；
C．检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液；
D．倒转漏斗振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正；
E．旋开活塞，用烧杯接收下层溶液；
F．从分液漏斗上口倒出上层溶液；
G．将分液漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准分液漏斗口上的小孔；
H．静置、分层
就此实验完成下列填空：
(1)正确操作步骤的顺序是(用上述各操作的编号字母填写)：
______―→______―→______―→A―→H―→______―→E―→F
(2)上述E步骤的操作中应注意________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)上述G步骤操作的目的是_____________________________________________
___________________________________
_____________________________________。
(4)能选用CCl4从碘水中萃取碘的原因是____________________________________
________________________________________________________________________。
[解析] (1)题中给出了八个步骤，后五个步骤的顺序也已给出了其中四个：A―→H―→( )―→E―→F，只要考虑到静置、分层后才能分液，操作顺序应为A―→H―→(G)―→E―→F。前三个步骤应为：查漏―→装液―→振荡，即C―→B―→D。
(2)操作时要注意使漏斗下端管口紧靠烧杯内壁；及时关闭活塞，防止上层液体流入烧杯中。
(3)为保证分液漏斗内液体顺利流下，在进行分液操作时应注意使漏斗内部与外界大气相连通。
(4)萃取剂的选择应是两种溶剂不互溶，且要提取的物质在萃取剂中的溶解度应远大于在原溶剂中的溶解度。
[答案] (1)C B D G
(2)使分液漏斗下端漏斗颈紧靠烧杯内壁；及时关闭活塞，不让上层液体流出
(3)使分液漏斗内外空气相通，以保证进行E操作时漏斗里的液体顺利流出
(4)CCl4与水既不反应也不互溶，且碘在CCl4中的溶解度比在水中大得多
(1)从水溶液中萃取时常用的萃取剂：①苯、汽油(或煤油)：难溶于水，密度比水小；②CCl4：难溶于水，密度比水大。由于酒精与水互溶，故酒精一般不作从水溶液中萃取物质的萃取剂。
(2)萃取和分液往往结合起来操作，打开活塞前属于萃取，打开活塞后属于分液。
1．(对应考点一)以下实验装置一般能用于分离物质的是( )
A．只有①② B．只有②③
C．只有①③ D．①②③
解析：①是蒸馏，用于分离互溶而沸点不同的液体混合物；②为蒸发，是从溶液中得到固体的方法；③为过滤，用于固体与液体的分离。D
答案：D
2．(对应考点一)在自来水蒸馏实验中，下列操作叙述正确的是( )
A．在蒸馏烧瓶中盛满自来水，并放入几粒沸石
B．将温度计水银球插到蒸馏烧瓶自来水中
C．冷水从冷凝器上口入，下口出
D．收集到的液体取少量滴入硝酸银和稀硝酸，无明显现象
解析：蒸馏烧瓶中不可盛满自来水，A不正确；温度计水银球应在蒸馏烧瓶的支管口处，B不正确；冷凝器中冷却水的流向应为下口进水，上口出水，C不正确。
答案：D
3．(对应考点二)选择萃取剂将碘从碘水中萃取出来，这种萃取剂应具备的性质是( )
A．不溶于水，且必须易与碘发生化学反应
B．不溶于水，且比水更容易使碘溶解
C．不溶于水，且必须比水的密度大
D．不溶于水，且必须比水的密度小
解析：假设要用溶剂A将溶质X从溶剂B中萃取出来，A应具备的基本性质是：①与B互不相溶；②X在A中的溶解度远大于在B中的溶解度；③X与A不发生化学反应。
答案：B
4．(对应考点二)在使用分液漏斗进行分液时，正确的操作是( )
A．上层液体经漏斗下口放出
B．分离液体时，将漏斗拿在手上进行分离
C．分离液体时，分液漏斗口上的小孔与大气相通时打开活塞
D．分液漏斗中盛装的是液体，振荡后不必扭开活塞把气体放出
解析：为确保分离效果，下层液体由漏斗下口放出，上层液体要经漏斗上口倒出；分离液体时，分液漏斗要固定在铁架台的铁圈上；分液时，磨口塞上的凹槽与漏斗口上的小孔要对准，这时漏斗内外的空气相通，压强相等，漏斗内的液体自然流下；振荡后由于溶液体积要发生变化，需
旋开活塞放气。
答案：C
5.(探究题)(1)现有一瓶A和B的混合液，已知它们的性质如下表。
|
物质 |
熔点/℃ |
沸点/℃ |
密度/g·cm－3 |
溶解性 |
|
A |
－11.5 |
198 |
1.11 |
A、B互溶，且均易溶于水 |
|
B |
17.9 |
290 |
1.26 |
据此分析，将A和B相互分离的常用方法是________(填“过滤”、“蒸发”、“萃取”、“分液”或“蒸馏”等)。
(2)除去NaNO3固体中混有的少量KNO3，所进行的实验操作依次为：________、蒸发、结晶、________。
(3)除去KCl溶液中的K2SO4，依次加入的溶液为(填溶质的化学式)：________________________________________________________________________。
解析：(1)A、B两种液体相互溶解且沸点差别较大，应选择蒸馏的方法将二者分离。
(2)NaNO3和KNO3均是易溶于水的固体，因此考虑结晶法分离。将混合物在较高温度下溶于水，得到NaNO3的饱和溶液，然后蒸发，使溶剂水减少，因为KNO3的量少还没有达到饱和，不会析出KNO3，而NaNO3已达到了饱和，将析出NaNO3，趁热过滤，就能将两者分开。
(3)除去KCl溶液中的K2SO4，即要除去SO4而不能引入新的杂质离子，因此要加入过量BaCl2[或Ba(OH)2]溶液，然后再加入K2CO3溶液除去过量的BaCl2[或Ba(OH)2]，最后加盐酸将过量的K2CO3转变为KCl。
答案：(1)蒸馏 (2)溶解 过滤
(3)BaCl2[或Ba(OH)2]、K2CO3、HCl
(1)过滤：分离难溶性固体和液体；蒸发：分离可溶性固体和液体；蒸馏：利用沸点不同，除去挥发、难挥发或不挥发杂质；分液：分离两种互不相溶的液体。
(2)蒸馏时温度计的水银球位置要放在蒸馏烧瓶的支管口处，冷凝水的水流方向与蒸气的流出方向相反。
(3)萃取时选择的萃取剂和溶质不反应，与原溶剂互不相溶，且溶质在萃取剂中的溶解度远大于它在原溶剂中的溶解度。
(4)分液时旋开活塞用烧杯接收下层液体时，要注意待下层液体恰好流完时及时关闭分液漏斗的活塞，不能让上层液体流出，上层液体应从上口倒出。
(5)检验Cl－先加AgNO3溶液，再加入稀HNO3，检验SO4先加入盐酸，再加入BaCl2溶液。
一、选择题(本题包括5小题，每小题4分，共20分)
1．下列仪器常用于物质分离的是(
)
A．①③⑤ B．②③⑤
C．②④⑤ D．①②④
解析：漏斗可用于过滤，分离固、液混合物；蒸馏烧瓶可用于蒸馏或分馏，分离液、液混合物；分液漏斗用于分液，分离互不相溶的两种液体混合物。
答案：B
2．下列混合物的分离方法不可行的是( )
A．沸点不同的液态混合物可用蒸馏方法分离
B．互不相溶的液态混合物可用分液方法分离
C．互溶的液态混合物可用分液的方法分离
D．可溶于水的固体与难溶于水的固体形成的混合物可用溶解、过滤、蒸发的方法分离
解析：分液是把两种互不相溶的液体分离开的操作方法，C错误。
答案：C
3．[双选题]下列实验操作中错误的是( )
A．蒸发操作时，应使混合物中的水分****蒸干后，才能停止加热
B．蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处
C．分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
D．萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大
解析：蒸发时，当蒸发皿中出现大量固体时停止加热，然后用余热蒸干，A错误；萃取剂的选择只要与原溶剂互不相溶，且与被提取物质不发生化学反应即可，与密度无关，D错误。
答案：AD
4．用四氯化碳萃取碘的饱和水溶液中的碘，下列说法中不正确的是( )
A．实验使用的主要仪器是分液漏斗
B．碘在四氯化碳中的溶解度比在水中的溶解度大
C．碘的四氯化碳溶液呈紫红色
D．分液时，水从分液漏斗下口流出，碘的四氯化碳溶液从漏斗上口倒出
解析：因四氯化碳的密度比水的密度大，所以萃取后分层时上层为水层，下层为四氯化碳层，分液时，碘的四氯化碳溶液从下口流出，水从分液漏斗上口倒出。
答案：D
5．现有三组溶液：①汽油和氯化钠溶液 ②39%的乙醇溶液 ③氯化钠和单质碘的水溶液，分离以上各混合液的正确方法依次是( )
A．分液、萃取、蒸馏 B．萃取、蒸馏、分液
C．分液、蒸馏、萃取 D．蒸馏、萃取、分液
解析：汽油和氯化钠溶液不相溶，汽油的密度比水的小，所以在上层，可通过分液的方法进行分离；乙醇和水的沸点不同，可通过蒸馏的方法进行分离；碘在水溶液中的溶解度不大，可用有机溶剂把它从其水溶液中萃取出来。
答案：C
二、非选择题(本题包括3小题，共30分)
6．(7分)人们可根据物质的性质，采取适当的方法将混合物中各物质分离开来：
(1)不溶性固体与水的混合物，如泥沙与水，可用________方法分离；
(2)可溶性固体与水的混合物，如水和食盐，可用________方法分离；
(3)两种可溶性固体，若它们的溶解度随温度变化不同，如氯化钠和硝酸钾，可通过________方法将其分离；
(4)两种互相溶解但沸点不同的液体，如水与乙醇，可用________方法分离；
(5)两种互不相溶的液体，如汽油与水，可通过________方法分离。
解析：根据物质的性质，并结合分离方法的原理进行分析判断。
答案：(1)过滤 (2)蒸发 (3)结晶 (4)蒸馏 (5)分液
7．(9分)如图为实验室制取蒸馏水的装置示意图，根据图示回答下列问题。
(1)指出图中两处明显的错误
①____________，②__________。
(2)A仪器的名称是______________，B仪器的名称是______________。
(3)实验时A中除加入少量自来水外，还需加入少量__________，其作用是防止加热时液体暴沸。
解析：对于蒸馏的实验装置，最重要的问题有：①仪器的连接顺序，②温度计的位置，③冷却水的流向(进出口)，④防暴沸的措施。
答案：(1)①温度计水银球位置应处于蒸馏烧瓶支管口处 ②冷却水进出口反了 (2)蒸馏烧瓶 冷凝管 (3)沸石(或碎瓷片)
8．(14分)海洋植物如海带海藻中含有丰富的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在。实验室里从海洋植物中提取碘的流程如下：
灼烧浸泡①②③―→
某化学兴趣小组将上述流程②③设计成如图所示：
已知氯水中含有Cl2，②中发生反应的化学方程式为
Cl2＋2KI===2KCl＋I2
回答下列问题：
(1)写出提取过程①③中实验操作的名称：
①______________，③____________。
(2)四氯化碳是______色、比水______的液体。F中下层液体的颜色为______色，上层液体中溶质的主要成分为______。
(3)从F中得到固态碘还需进行的操作是______。
(4)在灼烧过程中，将使用到的(除泥三角外)实验仪器有______。
A．试管 B．瓷坩埚 C．坩埚钳 D．蒸发皿 E．酒精灯
解析：(1)从实验流程看①操作为过滤，③操作为萃取。
(2)CCl4萃取碘
水中的碘后，上层液体为KCl溶液，注意不含Cl2和I2。
(3)分液后得到碘的CCl4溶液，然后用蒸馏的方法得到I2。
(4)给固体物质加热灼烧时用坩埚、坩埚钳和酒精灯。
答案：(1)过滤 萃取 (2)无 密度大 紫红(或紫) KCl (3)分液、蒸馏 (4)B、C、