20．(14分)[2019·北京海淀区期中考试]某学习小组学习了亚铁盐的性质后，欲探究FeSO4溶液分别与Na2CO3溶液、NaHCO3溶液的反应。已知：Fe(OH)2和FeCO3均为白色沉淀，不存在Fe(HCO3)2。实验操作及现象记录如下： 实验 试剂 操作及现象 试管(Ⅰ) 试管(Ⅱ) 实验a 1.0 mol·L－1 FeSO4溶液24 mL 1.0 mol· L－1 Na2CO3溶液24 mL 倾倒完后，迅速用橡胶塞塞紧试管(Ⅰ)的口部，反复上下颠倒摇匀，使反应物充分混合。反应过程中无气泡产生，有白色絮状沉淀生成。放置1.5～2 h后，白色絮状沉淀转化为白色颗粒状沉淀 实验b 1.0 mol·L－1 FeSO4溶液10 mL 1.0 mol· L－1 NaHCO3溶液20 mL 倾倒完后，迅速产生白色颗粒状沉淀和大量气泡。振荡，经2～4 min后液面上方试管内壁粘附的白色颗粒状沉淀物变成红褐色 (1)甲同学认为实验a中白色颗粒状沉淀是FeCO3，写出该反应的离子方程式：________________；他为了证实自己的观点，进行实验：取少量白色颗粒状沉淀，加入________，发现产生大量气泡。 (2)乙同学推测实验a的白色颗粒状沉淀中还可能含有Fe(OH)2，他将实验a中两种溶液体积均改成15 mL后再进行实验，证实了他的推测。能证明Fe(OH)2存在的实验现象是________________。 (3)实验b中白色颗粒状沉淀的主要成分也为FeCO3，写出生成FeCO3的离子方程式：________________________。 (4)实验b中液面上方试管内壁附着的白色颗粒状沉淀物变成红褐色，主要原因是潮湿的FeCO3被氧气氧化，写出该反应的化学方程式：________________________。 (5)乙同学反思，实验a中含有Fe(OH)2，实验b中几乎不含有Fe(OH)2，对比分析出现差异的原因是 ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。
16．答案：(1)能保证氨水顺利地滴入三颈烧瓶中
(2)防止FeCl3、FeCl2的混合溶液中Fe2＋被氧化 水浴加热
(3)Fe2＋＋2Fe3＋＋8NH3·H2O===Fe3O4＋8NH4＋4H2O
(4)能快速得到干燥的超顺磁性的Fe3O4粒子 将得到的固体分散在水中，观察是否有丁达尔效应 BD
(5)滴入最后一滴标准液，溶液变成淡红色且半分钟内不恢复原色 m×100%
解析：本题考查超顺磁性的Fe3O4粒子的实验制备及产品中Fe3O4的含量测定。(1)恒压滴液漏斗可以使液体物质的液面上下气体压强一致，液体能顺利滴下。(2)空气中的氧气能够将溶液中的Fe2＋氧化为Fe3＋，通入N2可以将装置内的空气排出，防止三颈烧瓶内FeCl3、FeCl2的混合溶液中Fe2＋被氧化；由于反应温度控制在50 ℃，所以采用的加热方法可以为水浴加热。(3)在有N2保护和剧烈搅拌条件下，向FeCl3、FeCl2的混合溶液中滴加氨水，可得到黑色的Fe3O4，同时产生NH4Cl，根据原子守恒和电荷守恒，可得制备超顺磁性的Fe3O4粒子反应原理的离子方程式为Fe2＋＋2Fe3＋＋8NH3·H2O===Fe3O4＋8NH4＋4H2O。(4)充分反应后，将三颈烧瓶中的混合物通过离心分离，然后水洗，最后用无水乙醇洗涤，由于无水乙醇容易挥发，所以用无水乙醇洗涤的目的是快速得到干燥的超顺磁性的Fe3O4粒子；超顺磁性的Fe3O4粒子平均直径为25 nm，溶于水可形成胶体，为了验证得到的固体是超顺磁性的Fe3O4粒子，可将其分散在水中，观察是否有丁达尔效应；为了检验超顺磁性粒子中含有＋2价的铁元素，可先用盐酸溶解，再加入铁氰化钾溶液，产生蓝色沉淀，则说明含有＋2价的铁元素。(5)Fe3O4与稀硫酸反应产生的离子中含有Fe2＋、Fe3＋，而Fe(OH)3与稀硫酸反应只产生Fe3＋，所以用酸性KMnO4溶液滴定时，当Fe2＋反应****，再滴入KMnO4溶液，溶液变为淡红色，故滴定终点为滴入最后一滴标准液，溶液变成淡红色，且半分钟内不恢复原色。根据Fe3O4＋8H＋===Fe2＋＋2Fe3＋＋4H2O，MnO4＋5Fe2＋＋8H＋===Mn2＋＋5Fe3＋＋4H2O，可得关系式：5Fe3O4～5Fe2＋～MnO4，n(KMnO4)＝c mol·L－1×V×10－3 L＝cV×10－3 mol，则n(Fe3O4)＝5n(KMnO4)×20 mL＝25cV×10－3 mol，故m g试样的纯度w＝m g×100%＝m×100%。
17．答案：(1)①＋3 盐 ②ZnFe2O4、CO2 4mol
(2)适当增大硫酸的浓度(其他合理答案也可) Zn2＋、Fe3＋、Fe2＋、Cu2＋
(3)H2O2＋2Fe2＋＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O 调节溶液的pH，促进Fe3＋水解
解析：①ZnFe2O4中Zn为＋2价，O为－2价，根据化合物中各元素正负化合价代数和为0，可推知Fe的化合价是＋3。从物质分类角度来说，ZnFe2O4属于盐。②该反应中Fe元素由＋2价升为＋3价，C元素一部分由＋3价升为＋4价、一部分降为＋2价，故氧化产物是ZnFe2O4、CO2。每生成1 mol ZnFe2O4，转移电子的物质的量为4 mol。(2)酸浸时，为了提高酸浸效率，还可以适当增大硫酸的浓度、升高温度、搅拌等。酸浸时，锌焙砂中ZnO、ZnFe2O4转化成Zn2＋、Fe3＋，CuO、FeO转化成Cu2＋、Fe2＋。(3)净化Ⅰ中H2O2的作用是将Fe2＋氧化为Fe3＋，离子方程式为：2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O。试剂X的作用是调节pH，促进Fe3＋的水解，将Fe3＋转化为Fe(OH)3而除去。
18．答案：(1)把烧渣粉碎、适当提高硫酸的浓度等
(2)过滤
(3)SiO2 4FeS＋3O2＋6H2SO4===2Fe2(SO4)3＋6H2O＋4S
(4)热水浴
(5)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤
解析：(1)“提高酸浸速率的措施”常用的方法有把烧渣粉碎、适当提高硫酸的浓度。(2)结合操作1后面出现滤渣和溶液X，可推出该操作为过滤。(3)烧渣的成分中含有SiO2，该物质不能与硫酸反应，因此滤渣中含有SiO2；滤渣中的S来自于烧渣中FeS与O2、H2SO4反应。(4)过程中温度要保持在70～80 ℃，所以采取的加热方式为热水浴。(5)从溶液Y得到绿矾固体的方法为加热浓缩、冷却结晶、过滤洗涤。
19．答案：(1)b
(2)取少量熔渣装入试管中，加入适量稀硫酸溶解，向溶液中加入KMnO4溶液，若溶液紫色褪去，可证明熔渣中含有FeO
(3)32 (4)a% 偏高
解析：(1)气体X是SO2，SO2在碱性溶液中的溶解度较大，需要防倒吸，可用b装置吸收。(2)根据熔渣的成分，检验熔渣中含有FeO的操作为取少量熔渣于试管中，加入适量稀硫酸溶解，向溶液中加入KMnO4溶液，若溶液紫色褪去，可证明熔渣中含有FeO。(3)由离子方程式3Cu＋8H＋＋2NO3===3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O知，混酸中H2SO4与HNO3的物质的量之比为32时，NO3全部转化为NO，即混酸中H2SO4与HNO3的****物质的量之比为3:2。(4)根据题给反应知n(Cu2＋)＝n(H2Y2－)，故CuSO4·5H2O的质量分数为a g×100%＝a%。若滴定管用蒸馏水洗涤后，直接注入标准溶液，则会导致滴定管内溶液浓度变小，消耗标准溶液的体积增大，导致测定结果偏高。
20．答案：(1)Fe2＋＋CO3===FeCO3↓ 稀硫酸(或稀盐酸等其他合理答案)
(2)放置在空气中，沉淀颜色由白色变为灰绿色，最终变为红褐色
(3)Fe2＋＋2HCO3===FeCO3↓＋CO2↑＋H2O
(4)4FeCO3＋O2＋6H2O===4Fe(OH)3＋4CO2
(5)混合以后，虽然实验b中c(NaHCO3)比实验a中c(Na2CO3)大，但Na2CO3溶液的碱性(或水解程度)比NaHCO3溶液的强
解析：(1)实验a中生成白色沉淀FeCO3，发生Fe2＋、CO3之间的沉淀反应。证明白色沉淀为FeCO3，可以加入稀硫酸或稀盐酸，可观察到产生大量气泡。(2)Fe(OH)2白色沉淀不稳定，在空气中放置，易被空气中的氧气氧化为Fe(OH)3，实验现象为白色沉淀迅速变为灰绿色，最终变为红褐色。(3)NaHCO3溶液中HCO3存在电离平衡：HCO3H＋＋CO3，FeSO4溶液与NaHCO3溶液反应，Fe2＋与CO3结合为FeCO3沉淀，溶液中c(CO3)减小，HCO3的电离平衡向正反应方向移动，溶液中c(H＋)增大，H＋与HCO3反应生成H2O、CO2，故生成FeCO3的离子方程式为Fe2＋＋ 2HCO3===FeCO3↓＋CO2↑＋H2O。(4)潮湿的FeCO3被氧气氧化生成的红褐色沉淀为Fe(OH)3，配平化学方程式为4FeCO3＋O2＋6H2O===4Fe(OH)3＋4CO2。
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